一种稀土表面改性氮化铝粉末及其制备方法
要解决现有的改性 AlN 粉末的引入杂质元素从而影响以 AlN 为增强相的复合材料的性能的技术问题,以及改性 AlN 粉与金属不润湿的技术问题。
稀土表面改性氮化铝粉末的制备方法,按以下步骤进行 :
一、稀土硝酸盐溶液的制备 :以无水乙醇为溶剂,按照稀土硝酸盐的浓度为 0.1 ~ 2mol/L,配制稀土硝酸盐溶液 ;其中稀土硝酸盐为硝酸钇、硝酸镧、硝酸铈和硝酸钕中的一 种或其中几种的组合 ;
二、按照氮化铝粉体的质量与稀土硝酸盐溶液的体积的比为 1g :(10 ~ 50)ml、稀土硝酸盐与氨水的摩尔比为 1 :(1 ~ 5)的比例,称取 AlN 粉体、步骤一制备的稀土硝酸盐溶液和浓氨水,将稀土硝酸盐溶液保持20~25℃的恒温,然后加入AlN粉体,再边搅拌边滴加浓氨水,浓氨水的滴加速度控制在0.2ml/min以下,浓氨水滴加完毕后,继续搅拌1~2h,得到混合浆料 ; 其中 AlN 粉体的平均粒径为 40nm ~ 100μm ;
三、将步骤二得到的混合浆料抽滤,得到固相物用无水乙醇洗涤后,在温度为
50 ~ 80℃的条件下干燥,得到前驱体粉体 ;
四、将步骤三得到的前驱体粉体放在温度为 400 ~ 1000℃的马弗炉中烧结 1 ~ 2h,得到稀土表面改性氮化铝粉末。
这种稀土表面改性氮化铝粉末是由稀土氧化物包裹的氮化铝陶瓷颗粒,其
中做为包裹层的氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化钕的熔点分别为 2680℃、2315℃、1950℃和2270℃,由于表面包裹的稀土氧化物的熔点高、抗氧化性能好,于是在不影响 AIN 粉末原有性能的前提下,改善 AIN 粉末抗水解性能。本发明的稀土表面改性氮化铝粉末在 60℃水中 浸泡 30h 后,不发生水解,其表面依然光滑,棱角鲜明。而且本发明的稀土表面改性氮化铝粉末与金属材料之间有良好的润湿性。采用座滴法实验证明,本发明的稀土表面改性氮化铝粉末,在 1200℃下 AlN/Cu 的润湿角为 85°~ 89°,而未经改性的 AlN 粉末的润湿角为
138°,下降了 35.5% ~ 38.4%。